Validierung von Analysenverfahren, die im Rahmen des CEN Projektes HORIZONTAL entwickelt, jedoch noch nicht validiert wurden

Ziel des Projektes war die Ermittlung von Validierungsdaten für ausgewählte Analysenverfahren zur Bestimmung von umweltrelevanten Elementen und organischen Schadstoffen in den Matrices Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden. Als Grundlage dienten die im Rahmen des EU-Projektes HORIZONTAL ausgearbeiteten Analysenvorschriften, die bisher vor allem wegen unzureichender Validierungsdaten nicht als Europäische Normen akzeptiert wurden. Im Bereich anorganische Parameter betraf dies die nur in Form Technischer Spezifikationen veröffentlichten CEN/TS 16170 (Elemente, ICP-OES), CEN/TS 16171 (Elemente, ICP-MS), CEN/TS 16172 (Elemente , GF-AAS) und CEN/TS 16175-2 (Hg, CV-AFS), die in Verbindung mit den bei der Probenvorbereitung einzusetzenden Extraktionsverfahren EN 16173 und EN 16174 zu bewerten waren. Im Bereich organische Parameter waren die FprCEN/TS 16181 (PAK, Analyse mit GC-MS oder HPLC), die EN 16167 (PCB, Analyse mit GC-MS oder GC-ECD) und die CEN/TS 16190 (Dioxine, Furane und dl-PCB, Analyse mit HR GC-MS) Gegenstand der durchgeführten Untersuchungen. Nach Auswahl und Herstellung geeigneter und bzgl. ihrer Homogenität überprüfter Proben (jeweils ein Klärschlamm, Kompost und Sandboden) wurden Ringversuche organisiert und durchgeführt, an denen sich insgesamt 54 Laboratorien aus 13 europäischen und zwei asiatischen Ländern beteiligten. Das auf der GF-AAS basierende Analysenverfahren nach CEN/TS 16172 musste wegen der zu geringen Anzahl interessierter Teilnehmer ausgeklammert werden. Die Auswertung der erhaltenen Ringversuchsergebnisse erfolgte auf Grundlage der DIN ISO 5725-2. Dabei konnte gezeigt werden, dass die ermittelten Präzisionsdaten (Wiederhol- und Vergleichsvariationskoeffizienten) für die meisten der zu bestimmenden Parametern den an Normverfahren zu stellenden Anforderungen genügen. Nach Implementierung der generierten statistischen Verfahrenskenndaten in die vorliegenden Dokumente wurde die abschließende Prüfung und Bestätigung als Europäische Normen durch das zuständige Technische Komitee CEN/TC 400 eingeleitet.